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水环境中26种类固醇激素的分析方法研究

孙娟  何青青  徐荣  宋祖华  
【摘要】:建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定水环境中26种类固醇激素的分析方法。明确了取样体积为500 m L,Cleanert PEP为富集柱,乙酸乙酯为洗脱剂,甲醇为溶剂进行提取操作。选择了正离子模式,以0. 1%甲酸/甲醇-水为流动相,负离子模式以0. 1%氨水/乙腈-水为流动相,试样经AcquityTMUPLC BEH C18色谱柱分离后,选用质谱检测模式进行定性、定量分析。通过方法验证,26种类固醇激素的方法检出限为0. 3~1. 5 ng/L,测定下限为1. 2~6. 0 ng/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为2. 6%~13. 7%(n=6),加标回收率为71. 2%~121%。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度和准确度良好,可适用于水环境中多种痕量、超痕量类固醇激素的定性定量分析。

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