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《环境与健康杂志》 2019年05期
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大气PM_(2.5)中25种元素的电感耦合等离子体质谱法定量分析及其酸溶性差异

倪海平  徐征东  刘彦凯  朱鸿儒  徐梦  胡清  杨娟  章安邦  
【摘要】:目的建立PM_(2.5)中25种元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定法,应用该法测定PM_(2.5)中25种元素含量并分析其酸可溶性与不溶性含量。方法采用石英滤膜采集大气样品,样品剪碎后分别经微波消解与5%硝酸超声提取,用ICP-MS法测定滤膜中25种元素含量,并用配对t检验比较超声提取与微波消解两种前处理检测结果的差异。结果在PM_(2.5)采样滤膜中加入5μg/L和50μg/L混合标准溶液后,得到各元素的相对标准偏差分别为0.1%~3.8%和0.2%~1.6%,内标回收率在85%~115%之间,线性关系良好(r0.999 5),方法检出限为0.000 75~0.64μg/g。样品经微波消解处理后的Al、Mg、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ni、Sb、Se、Sn、Ti和Tl 13种元素测定结果高于经超声提取后的测定结果,Zn则相反,差异均有统计学意义(P0.05);Be、Ca、Ba、Sr、K、V、Mn、As、Ag、Hg和Pb 11种元素经两种前处理方法的检测结果差异无统计学意义(P0.05)。经超声提取前处理测定的25种元素占采样总量的(4.00±0.40)%,经微波消解前处理测定的25种元素占采样总量的(5.12±0.42)%,前者低于后者,差异有统计学意义(P0.05)。结论该方法灵敏度高,准确度好,检出限低,线性相关良好,样品用量少,高效快速。本次采集的大气PM_(2.5)成分中,25种元素中可溶性元素占采样总量的4.00%,不溶性元素占采样总量的1.12%。

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