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超高效液相色谱-串联质谱法测定青贮饲料中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸

张雨萌  边海涛  勇艳华  
【摘要】:建立了超高效液相色谱—串联质谱同时测定青贮饲料中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的方法。样品经0.05%KOH溶液提取,C18固相萃取柱净化,与9-芴基甲基氯仿(FMOC-Cl)柱前衍生化反应后,在电喷雾离子源(ESI)正离子扫描方式、多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果显示,本方法对青贮饲料中草甘膦和氨甲基膦酸的定量限均为0.1 mg/kg。两种物质在5~500μg/l浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.99;在0.1~1.0 mg/kg的添加水平下,回收率在92.7%~115.9%之间,相对标准偏差(RSD)在2.77%~8.15%之间。本方法简单高效、准确可靠,适用于青贮饲料中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的定量测定。

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