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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中5种生物碱

顾万江  周春艳  唐晓琴  胡黎黎  甘源  何健  
【摘要】:目的建立食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因等5种生物碱同时测定的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)。方法样品经乙腈-0.1 mol/L盐酸(1∶4,V/V)提取,MCX固相萃取柱净化,采用BEH HILIC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式(ESI+)在多反应监测(MRM)模式下分析检测。吗啡和可待因以同位素标记的内标定量,罂粟碱、那可丁和蒂巴因以外标法定量。结果各化合物在0.5μg/L~80.0μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均0.999,5种化合物的检出限为0.4μg/kg~1.0μg/kg,添加回收率为85.8%~103.5%,相对标准偏差为2.3%~11.6%。结论该方法具有操作简便,灵敏度高,重现性好等特点,可满足食品中5种生物碱同时检测的要求。

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