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同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定沉积物中铬和汞

吴婧  巢静波  彭杨  王军  杨晓进  
【摘要】:采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)测定沉积物中铬和汞,分别以铬、汞单元素溶液标准物质标定53 Cr和202 Hg浓缩同位素,将稀释剂与样品混合均匀后,加酸进行消解。对质谱测定过程的数据采集参数进行优化,探究基体效应以及H2和He两种模式对铬测定的影响。为防止汞的记忆效应干扰比值的测定,采用5mg/L EDTA、2.5mg/L Au溶液和3%硝酸交替冲洗管路系统,分别测定了200 Hg/202 Hg和199 Hg/202 Hg两组比值,并比较测定结果。结果显示:积分时间为0.5s时,同位素比值的测定精密度较好,对测定样品进行稀释能够消除质谱及基体效应干扰。H2和He模式均适用于该类样品中铬的测定,200 Hg/202 Hg和199 Hg/202 Hg两组比值对汞的测定结果无显著性差异,沉积物中铬和汞含量分别为81.7 mg/kg和0.471 mg/kg,相对标准偏差分别为0.35%和0.99%。采用美国NIST2709a标准物质进行方法验证,验证结果与标准值一致。该方法准确度高、精密度良好,适用于沉积物、土壤等基体样品中铬和汞的高准确度测定。

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