收藏本站
收藏 | 投稿 | 论文排版

超高效液相色谱检测黄樟素方法研究

翟晚枫  李彭  贺剑锋  高利生  
【摘要】:本文建立了检测黄樟素的超高效液相色谱定量分析方法。将黄樟素样本以甲醇稀释,1500 r/min振荡10 min或超声3 min,以0.22μm滤膜过滤后供仪器分析,对流动相梯度程序进行了考察和优化。采用岛津ODS-SP型(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以高纯水(A)-乙腈(B)体系作为流动相,梯度程序为60%B(0.01min)~66.5%B(13 min)~95%B(13.01 min)~95%B(20 min),流速1 m L/min,柱温40℃,进样量5μL,主定量波长210 nm,辅定量波长235 nm。实验结果表明,随着有机相初始浓度的升高,黄樟素色谱峰的理论塔板数减小、峰高增加、保留时间缩短;随着梯度陡度的增加,黄樟素色谱峰的理论塔板数和峰高均增加、保留时间缩短。经过方法优化,所测黄樟素样品色谱行为良好,在2~200μg/m L范围内线性良好,外标工作曲线为Y=1833.39X+5675.32,相关系数高于0.9999。以信噪比S/N3计算,检测限为0.1μg/m L。日内精密度≤1.26%,日间精密度≤2.08%。加标回收率在98.21%~102.18%之间,RSD为0.35%~0.96%。在室温放置96h、-20℃放置15 d以及在室温和-20℃反复冻融3次的条件下均可保持稳定。该方法快速、简便、高效、可靠。

知网文化
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978