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分散固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测定大米中的呋喃丹残留

沈菁  程运斌  刘军  胡西洲  张春洁  
【摘要】:建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测大米中呋喃丹残留量。应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Agilent E- clipse C18色谱柱上,以甲醇-0.1%乙酸水溶液(50/50,V/V)为流动相,采用选择离子监测模式,以m/z 222为检测定量离子。呋喃丹保留时间在6.7min左右,线性范围为0.003mg,/L~1mg/L,相关系数0.9998,添加浓度在0.012,0.12,1.2mg/kg时,大米中呋喃丹的平均添加回收率在85%~96%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于15%,最低检测浓度为0.012mg/kg。该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为大米中呋喃丹残留的可靠检测方法。

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