固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中9种微囊藻毒素

张明唐访良陈峰徐建芬张丽娜

【摘要】：建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法。样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸乙腈和含0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。9种微囊藻毒素在0.1～50μg/L或0.5～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 0～0.999 8,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1～0.5 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为75.8%～109%,相对标准偏差为0.49%～10.0%。结果表明,该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快。应用该方法检测了杭州市两处水库水样中的微囊藻毒素,分别检出了3种和8种微囊藻毒素。

【作者单位】：杭州市环境监测中心站;
【关键词】： 固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 微囊藻毒素 地表水
【基金】：杭州市环境保护科技项目(No.2011002)
【分类号】：X832;O657.63
【正文快照】：

随着环境污染和富营养化程度加剧,淡水流域中有害藻类水华尤其是蓝藻水华频繁发生,现已成为国内外普遍关注的环境问题[1]。微囊藻毒素(microcystin,MC)是蓝藻暴发中出现频率最高、产生量最大和造成危害最严重的藻毒素。MC是一类具有生物活性的单环七肽,具有强烈的促癌作用[2]

下载全文更多同类文献

PDF全文下载

CAJ全文下载

(如何获取全文？欢迎：购买知网充值卡、在线充值、在线咨询)

CAJViewer阅读器支持CAJ、PDF文件格式，AdobeReader仅支持PDF格式

	【参考文献】
	【参考文献】

中国期刊全文数据库

前7条

1	钮伟民;肖付刚;戴维杰;吴庆刚;汤坚;赵晓联;;液相色谱-串联质谱法同时检测水中5种微囊藻毒素[J];安徽农业科学;2008年29期
2	刘碧波;肖邦定;刘剑彤;方涛;刘永定;;天然水体中痕量微囊藻毒素的高效液相色谱测定方法优化[J];分析化学;2005年11期
3	梁丽丽;弓爱君;李红梅;曹艳秋;李宝芹;;高效液相色谱法检测水体中微囊藻毒素[J];分析化学;2010年05期
4	赵永刚;胡冠九;章勇;张蓓蓓;张祥志;周春宏;李娟;;固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素[J];理化检验(化学分册);2008年12期
5	王静;庞晓露;刘铮铮;侯镜德;;超高效液相色谱/串联质谱法分析水中的微囊藻毒素[J];色谱;2006年04期
6	王超;吕怡兵;许人骥;陈烨;阴琨;滕恩江;;液相色谱-二极管阵列检测器/离子阱质谱法检测水中的5种微囊藻毒素[J];色谱;2011年03期
7	柳丽丽;钟儒刚;曾毅;;微囊藻毒素污染及其促肝癌作用研究进展[J];卫生研究;2006年03期

	【共引文献】
	【共引文献】

中国期刊全文数据库

前10条

1	丁刚;;液相色谱技术在水体微囊藻毒素检测中的应用[J];安徽预防医学杂志;2010年01期
2	蔡旭玲;陈思东;郜艳晖;;肝癌主要危险因素及其协同作用研究进展[J];公共卫生与预防医学;2008年01期
3	陈向强;何苗;施汉昌;蔡强;;基于丝网印刷碳电极的微囊藻毒素-(亮氨酸-精氨酸)的电流型免疫传感器[J];分析化学;2011年04期
4	但德忠;姚玉玲;蒋雯菁;;环境样品分析[J];分析试验室;2008年04期
5	梅琼;肖邦定;刘剑彤;;利用富营养化水体生物膜降解微囊藻毒素研究[J];中国给水排水;2007年07期
6	薛罡;杨林;龚清杰;闵浩;;高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素[J];中国给水排水;2009年22期
7	卫涛;向铮;冯小刚;张婧婧;;微囊藻毒素LR、RR的提取和制备[J];广州环境科学;2007年04期
8	郭坚;杨新磊;叶明立;;全自动在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中痕量微囊藻毒素[J];分析化学;2011年08期
9	杨帆;钱宁;戴欣;彭俊;;液相色谱-质谱法测定水中的微囊藻毒素[J];东北水利水电;2011年09期
10	张亚丽;李涵;许秋瑾;储昭升;席北斗;;不同形态氮对微囊藻叶绿素a合成及产毒的影响[J];湖泊科学;2011年06期

中国重要会议论文全文数据库

前1条

1	;Research on the Extraction and Purification of Microcystins[A];Proceedings of 2010 International Conference on Test and Measurement (ICTM2010)[C];2010年

中国博士学位论文全文数据库

前5条

1	谷从影;聚合物毛细管整体柱的制备及其在环境监测中的应用研究[D];上海交通大学;2008年
2	唐承佳;太湖贡湖湾水源地微囊藻毒素和含硫衍生污染物研究[D];华东师范大学;2010年
3	缪恒锋;太湖富营养化水体中典型污染物的臭氧氧化研究[D];江南大学;2008年
4	刘碧波;微囊藻毒素的检测及其在水、沉积物和农田中的环境行为研究[D];中国科学院研究生院（水生生物研究所）;2006年
5	季颖;二氧化氯去除水中微囊藻毒素及氧化动力学的研究[D];哈尔滨工业大学;2007年

中国硕士学位论文全文数据库

前10条

1	程江维;生物大分子叶绿素a的量子化学计算[D];重庆大学;2011年
2	刘雯;DNA修复基因XRCC3、XRCC4多态性与肝癌易感性关系[D];福建医科大学;2010年
3	张曦;番茄中矮壮素和缩节胺的检测方法及残留研究[D];中国农业科学院;2010年
4	余立斌;山仔水库富营养化现状及其水华微囊藻毒素产生和分布特征研究[D];福建师范大学;2009年
5	杨振宇;水和水产品中微囊藻毒素的检测方法研究[D];复旦大学;2010年
6	王经洁;环境因子对微囊藻胞外多糖以及藻毒素分泌的影响研究[D];南京大学;2011年
7	刘艳;环境样品中卤乙酸及含氮农药多残留分析方法研究[D];中国地质科学院;2011年
8	陈永芳;微囊藻毒素MC-LR纯品的制备工艺研究[D];济南大学;2011年
9	张琳;饮用水源地微囊藻毒素及其高级氧化技术去除研究[D];贵州师范大学;2009年
10	叶文文;浙江道地药材白术的质量评价及指纹图谱研究[D];浙江林学院;2009年

	【二级参考文献】
	【二级参考文献】

中国期刊全文数据库

前10条

1	陈华,孙昌盛,胡志坚,汪家梨,王章敬;饮水微囊藻毒素在大鼠肝癌发生期间对细胞增殖与凋亡的影响[J];癌变.畸变.突变;2002年04期
2	詹立,张立实,王莉,张浩,朱玲,铃木孝昌,本间正充,吴德生;微囊藻毒素Microcystin-LR体外遗传毒性[J];癌变.畸变.突变;2005年03期
3	雷腊梅,宋立荣;微囊藻毒素LR对小鼠的急性毒性研究[J];第一军医大学学报;2005年05期
4	张维昊,徐小清;固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量微囊藻毒素[J];分析化学;2001年05期
5	虞锐鹏,陶冠军,秦方,陈艳,汤坚;液相色谱-电喷雾电离质谱法测定水中的微囊藻毒素[J];分析化学;2003年12期
6	肖付刚;赵晓联;汤坚;顾小红;张敬平;钮伟民;;微囊藻毒素-LR免疫亲和层析柱的研制和应用[J];分析化学;2008年01期
7	许川,舒为群;微囊藻毒素污染状况、检测及其毒效应[J];国外医学(卫生学分册);2005年01期
8	张维昊,徐小清,丘昌强;水环境中微囊藻毒素研究进展[J];环境科学研究;2001年02期
9	宋瑞霞,刘征涛,沈萍萍;太湖中微囊藻毒素的遗传毒性研究[J];环境科学研究;2003年02期
10	刘斌,周培疆,宋立荣;微囊藻毒素的极谱测定法[J];中国环境监测;2005年01期

	【相似文献】
	【相似文献】

中国期刊全文数据库

前10条

1	陈小华;吉尔森自动化固相萃取仪及其在样品前处理中的应用[J];分析测试仪器通讯;1996年04期
2	苏继新,聂玉伦,王仲鹏,牟真,张玉蕙;固相萃取技术及其在环境上的应用[J];山东化工;2005年01期
3	张俊燕;;固相萃取:进入填料发展和应用的时代[J];食品安全导刊;2009年01期
4	高甲友;固相萃取—分光光度法测定痕量苯酚[J];安徽工业大学学报(自然科学版);2004年03期
5	胡秋芬,黄章杰,杨光宇,尹家元;固相萃取光度法测定水样中的银[J];分析化学;2004年04期
6	庄谦义,甘进平,孔亮,汪海林,张玉奎;固相萃取真空装置的设计与应用[J];色谱;1997年01期
7	胡树国,李礼,何锡文;一种高选择性固相萃取吸附剂——分子印迹聚合物[J];化学进展;2005年03期
8	吴华;固相萃取技术及其在环境分析中的应用[J];现代仪器;2005年01期
9	杨亚玲,毕莉,胡秋芬,杨光宇,尹家元;固相萃取光度法测定饮用水中挥发酚的研究[J];分析科学学报;2002年04期
10	虞锐鹏,陶冠军,秦方,陈艳,汤坚;液相色谱-电喷雾电离质谱法测定水中的微囊藻毒素[J];分析化学;2003年12期

中国重要会议论文全文数据库

前10条

1	周围;谢迎双;王波;;固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中四种直链烷基苯磺酸钠[A];西北地区第六届色谱学术报告会甘肃省第十一届色谱年会论文集[C];2010年
2	刘维娟;张玲;张春涛;郭亚萍;张智超;;三唑醇分子印迹聚合物的合成及应用[A];中国化学会第十五届全国有机分析及生物分析学术研讨会论文集[C];2009年
3	张楠;黄朝章;郑菲;胡斌;;溶胶凝胶表面印迹技术制备镝离子印迹材料及其在痕量镝分析中的应用[A];第四届海峡两岸分析化学学术会议论文集[C];2006年
4	胡锦屏;彭畅;张丽芬;张玲;邹小毛;张智超;;双甲胺草磷分子片段印迹聚合物的合成及固相萃取应用[A];中国化学会第26届学术年会分析化学分会场论文集[C];2008年
5	才华;于爽;孙立权;耿丽娜;罗爱芹;;L-沙丁胺醇印迹聚合物热聚合条件优化及固相萃取性能讨论[A];大连国际色谱学术报告会和展览会文集[C];2007年
6	王美玲;Mitsuo Ito;;NOBIAS chelate-PA1吸附剂固相萃取ICP-AES／ICP-MS测定高盐试样中的金属离子[A];2006全国核材料学术交流会论文集[C];2006年
7	黄朝章;胡斌;;γ-MPTMS 改性磁硅球固相萃取分离富集/电感耦合等离子体质谱测定环境和生物试样中的痕量重金属[A];湖北省化学化工学会第十一届分析化学专业年会论文集[C];2007年
8	沈丽明;陈明丽;王建华;;竹炭分离富集铋及氢化物发生原子荧光和等离子体质谱法测定[A];中国化学会第27届学术年会第09分会场摘要集[C];2010年
9	郑和辉;钱城;邵兵;朱志勤;郑德生;刘玉敏;魏建荣;;超高效液相色谱串联质谱测定北京市水系中微囊藻毒素[A];中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集（下册）[C];2006年
10	陈静;石勇;喻德忠;杨智;李军;;纳米ZrO_2固相萃取测定痕量钒(Ⅴ)[A];中国环境科学学会2006年学术年会优秀论文集（下卷）[C];2006年

中国博士学位论文全文数据库

前10条

1	孟子晖;分子烙印技术在有机磷毒剂及其水解产物分析中的应用[D];中国人民解放军军事医学科学院;2000年
2	姜晓满;分子印迹材料及量子点在分析化学中的应用[D];兰州大学;2009年
3	崔晓亮;超高效液相色谱—电喷雾串联四极杆质谱法测定动物源性食品和尿液中糖皮质激素残留[D];天津大学;2006年
4	欧俊杰;新型分子印迹整体柱的制备和应用[D];中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）;2007年
5	韩芳;电动流动分析系统研究及其在防腐剂分离测定中的应用[D];中国科学技术大学;2008年
6	连宁;新型固相萃取吸附剂的制备及其分离富集痕量组分的应用研究[D];兰州大学;2006年
7	杨俊;可天宁和尼古丁分子印迹新材料及其固相萃取分析研究[D];中国科学技术大学;2006年
8	郭佳佳;离子印迹固相萃取在线原子光谱分析及光谱分析新方法研究[D];中国科学技术大学;2009年
9	崔月梅;新型吸附材料的合成及其对水和生物样品中痕量元素吸附性能的研究[D];兰州大学;2008年
10	邹小军;新型吸附材料的合成及其对痕量金属离子的富集分离研究[D];兰州大学;2009年

中国硕士学位论文全文数据库

前10条

1	肖淑娟;利用分子印迹技术分离天然产物中有效成分[D];河北理工大学;2008年
2	蒋天鹤;环境雌激素分子印迹材料制备及其样品前处理中的应用研究[D];北京化工大学;2009年
3	解迎双;固相萃取—高效液相色谱技术测定环境水样中直链烷基苯磺酸钠的研究[D];西北师范大学;2011年
4	郭赟;儿茶酚胺和硝基苯胺类化合物的固相萃取与液相色谱检测方法的研究[D];浙江大学;2010年
5	吴达;分子印迹技术及其与毛细管电泳联用在复杂样品中双酚A检测的应用研究[D];华中科技大学;2007年
6	赵亚男;固定化离子液体在线分离富集Cr（VI）及铬形态分析研究[D];东北大学　;2009年
7	杨慧;甲磺隆、青蒿素及芘分子印迹聚合物的合成、表征及应用[D];湘潭大学;2009年
8	仲崇慧;阴离子树脂固相萃取分离纯化生物大分子的研究[D];东北大学;2008年
9	王培龙;β—环糊精键合滤纸在固相萃取固体基质室温磷光分析中的应用[D];首都师范大学;2005年
10	罗鹏;一种基于分子印迹技术的新型固相萃取填料[D];湖南大学;2002年

	快捷付款方式		订购知网充值卡	订购热线	帮助中心
	银行卡支付宝神州行	知网卡手机短信更多>>	免费送卡上门银行汇款购卡邮局汇款购卡	400-819-9993 010-62791813 010-62985026	常见问题在线咨询阅读器下载	广告服务知网卡新手指南