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固相萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定人血清中的多溴联苯醚

黄飞飞  赵云峰  李敬光  吴永宁  
【摘要】:采用OasisHLB固相萃取柱萃取血清中的多溴联苯醚(PBDEs),经浓硫酸柱上除脂后,利用气相色谱-负化学源质谱法测定BDE-17、28、47、66、99、100、153、154、183和209共10种PBDEs组分。BDE-209的测定采用DB-5ms色谱柱(15m×0.25mm×0.1μm),其他组分采用VF-5ms色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)。对样品中蛋白质的去除溶剂和固相萃取条件(如洗脱溶剂及其用量)进行了优化。胎牛血清中的加标回收试验结果显示,各PBDEs单体相对于内标的平均回收率为78.5%~109.7%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.3%~7.4%,日间测定的RSD为1.4%~14.1%。胎牛血清中三溴~七溴联苯醚的检出限(信噪比为3)为0.10~0.27ng/L;定量限(信噪比为10)除了BDE-209为7.91ng/L外,其他PBDEs为0.35~0.91ng/L。采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958,结果在参考值范围内。实验结果表明,本方法灵敏度高、准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于人体血清中三至十位溴取代联苯醚的测定。

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