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《精细石油化工》 2010年05期
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N,N-二{羰基亚甲基[N,N-二(乙氧基羰基亚甲基)胺基]}胺的合成及表征

孟启  陈娟娟  吴桂勇  李丹凤  孙小强  
【摘要】:以亚氨基二乙酸为原料,经氨基保护、缩合、脱保护三步反应制备了树枝状化合物N,N-二{羰基亚甲基[N,N-二(乙氧基羰基亚甲基)胺基]}胺(EDMAA)。氨基保护反应中,亚氨基二乙酸在V(1,4-二氧六环):V(水)=1:1的碱性溶剂系统中与(Boc)_2O反应制得2,2′-((叔丁氧羰基)亚氨基)二乙酸(BCIA),收率73.8%。在羧酸与氨的缩合反应中,以二环己基碳二亚胺(DCC)为缩合剂,4-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,投料比为:n(BCIA):n(DCC):n(亚氨基二乙酸二乙酯):n(DMAP)=1:3:4:0.1,收率为69.1%。缩合反应时,羧酸BCIA与DCC先于0℃缩合0.5~1 h,再加入亚氨基二乙酸二乙酯,可减少副反应。探讨了Boc脱保护反应条件,发现Ph_2O体系收率较高,达95.0%,反应结束后,以石油醚洗涤溶液即可得到产物。以~1H NMR、(13)C NMR和IR表征了产物结构。

【参考文献】
中国期刊全文数据库 前1条
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【共引文献】
中国期刊全文数据库 前6条
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中国博士学位论文全文数据库 前9条
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中国硕士学位论文全文数据库 前10条
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10 张全亮;基于核磁共振造影剂的多氨多羧化合物的合成与金属配合物晶体结构[D];东北师范大学;2009年
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