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《化学工程》 2012年04期
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高效双膦酸药物唑来膦酸合成工艺改进

杨清翠  孙晓红  刘源发  马海霞  陆文婷  靳如意  
【摘要】:对以咪唑和氯乙酸乙酯为原料,经N-烷基化反应、成盐得咪唑乙酸盐酸盐,再与三氯氧磷和磷酸反应后水解合成唑来膦酸的工艺进行了研究。重点探讨了反应溶剂对合成唑来膦酸工艺的影响。结果表明:采用甲苯、体积分数95%乙醇、质量分数85%磷酸为反应溶剂,不仅毒性和成本低,反应过程和前后处理的操作更加合理和简便,总收率43%。对以甲苯为溶剂的N-烷基化反应条件进行了优选,优化结果为反应温度65—70℃,反应时间4.5—5.0 h。得到操作简便、合成周期短、成本低、收率较高,易实现工业化的唑来膦酸合成工艺。

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【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前7条
1 张石革;双膦酸盐类药物的研究进展与合理应用[J];当代医学;2002年01期
2 肖涛,张孝清,龙绪江,王锦堂;新型骨吸收抑制剂唑来膦酸的合成[J];合成化学;2002年05期
3 王洪勇,罗世能,刘晓亚,谢敏浩,何拥军;唑来膦酸的合成方法改进[J];江南大学学报(自然科学版);2004年06期
4 陈安齐,廖联安,郭奇珍;N-1-烷基咪唑衍生物的合成[J];厦门大学学报(自然科学版);1987年06期
5 王磊,孙兴华;用KOH/Al_2O_3合成N-烷基咪唑[J];应用化学;1993年04期
6 李家明,童元峰,张永;高血钙症治疗药唑来膦酸的合成方法改进[J];中国药物化学杂志;2002年03期
7 万嵘,汪海波;唑来膦酸的合成[J];中国医药工业杂志;2003年11期
中国硕士学位论文全文数据库 前1条
1 白小清;唑来膦酸的合成和质量标准的建立[D];重庆大学;2005年
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1 董文威;傅吉全;;苯-环己烷体系萃取精馏溶剂的计算机筛选[J];计算机与应用化学;2011年06期
2 陈学玺;于航;;2-甲基四氢呋喃的回收工艺研究[J];精细石油化工进展;2010年11期
3 张兵;;今年我国DMF市场仍有缺口[J];中国经济快讯;2000年05期
4 李梅香;;Ullmann法合成N-(4-甲基苯基)四氢环戊基吲哚的工艺研究[J];辽宁化工;2011年06期
5 李盛男;徐兰婷;何菱;;微波法合成烯基膦酸酯类化合物[J];合成化学;2011年04期
6 孙志忠;孙野;郭乙杰;潘海琼;白冬妹;于鹏;;β-甲基戊二酸的合成工艺优化[J];化学研究与应用;2011年08期
7 孙大雷;谢顺吉;邓剑如;晁自胜;;氨基甲酸酯气相热分解制六亚甲基-1,6-二异氰酸酯[J];化学反应工程与工艺;2010年02期
8 王博;陈辉;宋庆瑶;;一种磷系阻燃剂的合成及表征[J];应用化工;2011年05期
9 白鹏;王维相;;橡胶软管胶料压出工艺和硫化技术进展[J];中国橡胶;2011年11期
10 ;新发明[J];广州化工;2011年13期
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1 刘晶晶;应晓;王湘利;刘海洋;;Corrole锰-氧配合物的制备[A];大环化学和超分子化学的新发展——当前学科交叉的一个重要桥梁——中国化学会全国第十五届大环化学暨第七届超分子化学学术讨论会论文摘要集[C];2010年
2 赵辉爽;郑晓宇;;离子液体的性质、合成及应用[A];中国化工学会2003年石油化工学术年会论文集[C];2003年
3 薛立伟;周圆圆;林义君;毛吉富;蔡晴;金日光;;氨基酸酯取代的聚膦腈在静电喷射过程中流变形态学研究[A];2009年全国高分子学术论文报告会论文摘要集(上册)[C];2009年
4 郭志锋;武丽梅;杨薇;江邦和;蔡建国;;超临界CO_2流体脱除多孔树脂中残余溶剂工艺研究[A];上海市化学化工学会2011年度学术年会论文集[C];2011年
5 顾侃英;董忠杰;李云龙;杨明彪;;劣化环丁砜溶剂的再生[A];中国化工学会2003年石油化工学术年会论文集[C];2003年
6 张萍;沈正荣;;离子液体——一种新型的绿色溶剂[A];2008年中国药学会学术年会暨第八届中国药师周论文集[C];2008年
7 王贤丰;张秀红;李德义;;2-硝基芴的合成研究[A];第九届全国染料与染色学术研讨会暨信息发布会论文集[C];2004年
8 刘昇;丁冉峰;邱江;李作峰;李龙;;芳烃抽提装置溶剂质量问题的解决及长周期进行[A];中国化工学会2003年石油化工学术年会论文集[C];2003年
9 林西平;邬国英;吴明一;周永生;;溶胶-凝胶法制备工艺对超细镍基催化剂的影响[A];第1届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2004年
10 张庆轩;杨国华;杨普江;王保三;郭天明;;以水为溶剂马来酸酐—丙烯酸共聚物的合成及阻垢性能研究[A];’2001全国工业用水与废水处理技术交流会论文集暨水处理技术汇编[C];2001年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 张伦;我国唑来膦酸合成新工艺获进展[N];中国医药报;2007年
2 叶化;叶氏化工收购主要溶剂制造商[N];中国包装报;2007年
3 余自成 编译;迎战乳腺癌又添“大将”[N];医药经济报;2009年
4 李晚龙;用甲苯替代进口溶剂生产环氧树脂获成功[N];中国化工报;2000年
5 赵世亮;乙酸乙酯溶剂的质量状况不容乐观[N];中国包装报;2006年
6 王达志 王德新;复合油墨在印刷过程中的溶剂平衡问题[N];中国包装报;2003年
7 本报特约撰稿人 蔡德山;国内双膦酸盐药物渐入佳境[N];医药经济报;2007年
8 武欣文;年产六万吨化工溶剂项目落户武陟[N];焦作日报;2010年
9 饶兴鹤;亚洲成为甲基异丁基酮市场主导[N];中国化工报;2006年
10 京华;欧洲封杀溶剂漆 我国油漆市场面临重大变革[N];消费日报;2007年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 齐策;具有抗氧化活性的磷脂运载体制备、鉴定和功能研究[D];江南大学;2011年
2 李敏晶;微波辅助萃取中药有效成分的研究[D];吉林大学;2004年
3 李莉;若干个三组分反应及其串联方法研究[D];浙江大学;2011年
4 胡孝勇;聚氨酯无毒固化剂研究[D];华南理工大学;2005年
5 杨秋生;催化直接羟基化法制备萘酚的研究[D];天津大学;2010年
6 田歌;新型金属—多羧酸配位聚合物的合成、结构与性能的研究[D];吉林大学;2006年
7 郑细鸣;单分散分子印迹聚合物微球的制备、修饰及性能研究[D];华南理工大学;2006年
8 吴舒婷;配位聚合物的设计调控及对称性破缺研究[D];厦门大学;2008年
9 王世珍;酶法制备S-西酞普兰关键中间体及动力学研究[D];浙江大学;2009年
10 杨清彪;高分子微/纳米纤维和金属纳米粒子/高分子复合纤维的制备与表征[D];吉林大学;2004年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 王燕;系列~(99m)Tc-唑来膦酸衍生物的合成及构效关系研究[D];江南大学;2011年
2 张民;催化水合乙二醇工艺中催化剂的溶剂研究[D];南京工业大学;2005年
3 马超;以生物柴油为替代溶剂制备拟除虫菊酯类农药微乳剂[D];山东农业大学;2008年
4 张小艳;酯交换法合成碳酸二苯酯过程中产物的分离纯化工艺[D];华中科技大学;2006年
5 陈秋霞;基于卤键或氢键的聚合物层状组装:溶剂影响[D];吉林大学;2008年
6 李金艳;环氧改性水性聚氨酯电泳树脂的制备与性能研究[D];青岛科技大学;2009年
7 刘跃群;生物柴油作为茎叶处理除草剂乳油加工溶剂的应用潜力研究[D];山东农业大学;2009年
8 毛虎;溶剂诱导聚苯乙烯-b-聚氧化乙烯形貌及其转变[D];天津大学;2012年
9 徐凯;咪唑类衍生物的合成[D];河北大学;2011年
10 董华青;双膦酸盐类抗骨质疏松药物的合成工艺研究[D];浙江工业大学;2007年
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