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《高校化学工程学报》 2011年04期
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三相相转移催化制备叔丁基硫醇新工艺研究

梁政勇  章亚东  张剑  
【摘要】:以PS树脂固载的季铵盐为相转移催化剂,硫脲和叔丁基溴为原料,水为反应溶剂,经成盐和水解两步反应制得叔丁基硫醇,并运用FT-IR、1H-NMR等现代分析手段确定了产物结构。然后以性能优良的PS树脂固载三正丁铵盐(PS-C3)为代表,考察了其在叔丁基硫醇制备中的最佳应用工艺,并讨论了成盐温度、成盐时间、碱液用量、水解时间等因素对叔丁基硫醇收率的影响。实验结果表明,叔丁基硫醇制备的优化条件为(以0.1 mol叔丁基溴计),成盐反应:n(硫脲)=0.105 mol,n(叔丁基溴)=0.1 mol,PS-C3 1 g,H2O 30 mL,反应温度50℃,反应时间4 h;水解反应:20%(w/w)的NaOH 30 g,60℃温和回流2 h。在此条件下,叔丁基硫醇的最终收率可达73.9%,催化剂回收简单并可重复使用4次以上,且催化性能无明显下降。
【作者单位】郑州大学化工与能源学院;
【分类号】:TQ227.1

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