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液相色谱在线净化-电喷雾串联质谱测定水产品中大环内酯和林可胺类药物残留

徐锦忠  储晓刚  胡小钟  丁涛  吴斌  沈崇钰  蒋原  
【摘要】:建立了水产品中大环内酯类抗生素[红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素(OLM)、螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)]和林可胺类(林可霉素(LIN)和氯林可霉素(CLD))的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。样品经提取、反相液相色谱分离净化后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息定性分析,以基峰离子进行定量。大环内酯类残留的检出限(S/N=3)为0.1~0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在1.0~200 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(R20.99)。在虾、鳗鱼和带鱼3种基质中1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,除个别药物外,药物的平均回收率范围为64%~114%,RSD12%。该法适用于各种水产品中大环内酯类残留的分析。

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