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复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中6种黄曲霉毒素和6种玉米赤霉醇类真菌毒素残留量

孙雪  郗存显  唐柏彬  王国民  陈冬东  赵华  
【摘要】:建立了动物源食品(猪肉、鱼肉、猪肝)中6种黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2)和6种玉米赤霉醇类真菌毒素(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的复合免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸/硫酸酯复合酶酶解后,用甲醇-乙腈(20∶80,V/V)提取,提取液经玻璃纤维滤纸过滤,滤液用PBS溶液稀释,复合免疫亲和柱富集和净化后,采用HPLC-MS/MS法分析。12种目标分析物中AFB2和AFG2的线性范围为0.03~6.0μg/L,其余目标分析物的线性范围为0.05~20μg/L,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.01~0.03μg/kg范围内,定量限在0.04~0.09μg/kg范围内。分别以0.5,1.0和5.0μg/kg添加浓度水平进行方法学验证,平均回收率为73.6%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~11.2%。本方法简便、灵敏,能够满足动物源食品中痕量黄曲霉毒素和玉米赤霉醇类真菌毒素残留的测定要求。

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