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固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中3种微囊藻毒素

李彦文  黄献培  吴小莲  向垒  詹晓静  李梓君  温宏飞  钟方龙  莫测辉  洪爱华  
【摘要】:建立了测定土壤中典型微囊藻毒素(MC-LR,MC-RR和MC-YR)的固相萃取-高效液相色谱串联质谱(LC/MS)分析方法。土样采用0.01 mol/L EDTA-Na4P2O7溶液涡旋提取,提取液经Sep-Pak C18固相萃取柱富集净化,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测模式采集数据进行定性与定量分析。结果表明:土壤中MC-LR,MC-RR和MC-YR的检出限量分别为0.25,0.25和0.50μg/kg,回收率分别为72.6%~97.4%,54.9%~62.8%和69.0%~90.7%;相对标准偏差为4.3%~16.9%。应用此方法检测云南滇池周边部分农田土壤中样品,检出微囊藻毒素,含量范围为1.43~21.29μg/kg。

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