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《分析化学》 2011年07期
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体液中西地那非的测定及其代谢物的确认

陈聪  向平  沈保华  卓先义  
【摘要】:建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定血液中西地那非以及利用电场轨道阱回旋共振组合质谱仪(LTQ-Orbitrap)鉴定尿液中西地那非代谢产物的方法。用乙醚提取体液,采用UltraIBD色谱柱,以乙腈-20 mmol乙酸铵(含0.1%甲酸)缓冲液(70∶30,V/V)为流动相,恒流分离后,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析;代谢物分离鉴定选用PLRP-S聚合色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)和乙腈(B)为流动相,梯度洗脱分离后,在LTQ-Orbitrap全扫描模式下进行代谢物鉴定。本方法在5~1000μg/L内线性关系良好,回收率为81.3%~103.3%,日内与日间精密度RSD均小于10%,检出限为1.0μg/L;尿液中检出5种代谢产物,分别为N1,N4-去乙基代谢物(M1),N-去甲基代谢物(M2,M3),羟化代谢物(M4)和N-甲基氧化代谢物(M5),其中M3和M5在人体尿液中为第一次检测到。

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【参考文献】
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