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《分析化学》 2009年12期
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液相色谱-串联质谱法同时测定红茶和绿茶中7种硫代氨基甲酸酯类除草剂

沈金灿  谢丽琪  肖来龙  靳宝辉  叶刚  肖陈贵  
【摘要】:建立了红茶和绿茶中7种硫代氨基甲酸酯类除草剂(禾草敌、克草敌、灭草敌、野麦畏、禾草丹、茵草敌和丁草敌)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品制备后,取2.0 g样品,加6 mL水浸润1 h。然后加入2.5 g NaCl,并用20 mL乙腈分两次进行提取,提取液吹氮浓缩后过HLB柱,并用3 mL乙腈洗脱。洗脱液浓缩后用2.0 mL正己烷-丙酮(7∶3,V/V)溶解残渣,然后过Envi-Carb固相萃取柱,再用5 mL正己烷-丙酮洗脱,洗脱液浓缩后用乙腈-水(5∶5,V/V)定容。采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式对样品进行分析。以D3-甲萘威为内标,测定7种硫代氨基甲酸酯除草剂的线性范围为0~200μg/L,线性相关系数在0.9954~0.9988范围内,检出限在0.093~1.77μg/L范围内。在添加浓度5~20μg/kg范围内,7种硫代氨基甲酸酯除草剂的回收率均在77.3%~91.5%,相对标准偏差(RSD)小于15%。本方法被成功用于红茶和绿茶样品中硫代氨基甲酸酯除草剂的测定。

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