加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留

高芸朱晓兰林辉杨艳

【摘要】：研究了加速溶剂萃取仪提取土壤中有机氯农药残留的最佳条件。研究表明,采用正己烷和丙酮(1:1V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度40℃,压力为10.3MPa;该方法无需对样品净化,样品经提取、浓缩后,以大口径毛细管柱为分离柱,GC-ECD检测,内标法定量;方法简单、快捷、经济,平均加标回收率为79.4%～102.1%,RSD为2.34%～5.72%,检测限为0.041～0.133ng/g。

【作者单位】：中国科学技术大学烟草研究中心中国科学技术大学烟草研究中心中国科学技术大学烟草研究中心中国科学技术大学烟草研究中心
【关键词】： 加速溶剂萃取 气相色谱 土壤 有机氯农药
【基金】：国家烟草专卖局烟草重大科技项目(110200202002)。
【分类号】：S481.8
【正文快照】：

有机氯农药由于杀虫效果显著,曾是各国用量最大的杀虫剂,其中六六六和滴滴涕由于使用历史长、范围广、用量大,现虽已禁用多年,但由于其半衰期长、不易降解,至今在果蔬和土壤中的检出率仍相当高[1,2]。传统的有机氯农药前处理方法有索氏萃取法、磺化法[3]等,但这些方法所需溶

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前10条

1	陈溪;刘莹;黄大亮;崔晗;沈葆真;崔妍;杨荟;;加速溶剂萃取(ASE)-全自动凝胶净化/在线定量浓缩联用仪(GPC/EVA)-气相色谱(GC)法测定植物源性食品中有机氯、菊酯类农药残留量[J];分析试验室;2010年S1期
2	车军;黄安太;徐汉虹;石峰;赵科华;;生物传感器在农药残留检测中的应用[J];河北农业科学;2008年02期
3	许桂苹;欧小辉;梁柳玲;秦旭芝;;加速溶剂萃取-固相萃取及铜粉净化技术在土壤有机氯农药分析中的应用[J];环境科学学报;2010年11期
4	桂建业;张莉;陈宗宇;齐继祥;张永涛;左海英;李晓亚;李科;张凤娥;;加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中酚类化合物[J];理化检验(化学分册);2012年04期
5	钟锋;杨晓云;李小玺;黄其亮;任阿芳;费志平;;农药残留检测的技术研究进展[J];世界农药;2008年06期
6	谭琳;胡秋龙;张建辉;江紫薇;黄忠意;刘璞;;加速溶剂萃取-气相色谱法测定茶叶中八氯二丙醚残留量及其不确定度评估[J];农药学学报;2011年06期
7	桂建业;齐继祥;陈宗宇;张莉;张永涛;左海英;李晓亚;魏福祥;王浩然;;加速溶剂萃取气相色谱负化学离子源质谱法分析土壤中有机氯农药[J];中国环境监测;2012年05期
8	廉玫;许峰;观文娜;徐媛;关亚风;;加压溶剂萃取-气相色谱法测定荞麦中残留的有机氯农药[J];色谱;2008年04期
9	曹菱;王焰新;;环境有机污染物检测的前处理技术的进展[J];实验技术与管理;2009年03期
10	谢原利;饶竹;王晓华;王沫;;加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法对土壤中毒杀芬的测定研究[J];分析测试学报;2009年07期

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前4条

1	桂建业;加速溶剂萃取在线衍生分析土壤样品中极性有机物[D];河北科技大学;2011年
2	李娟;三氯杀螨醇对泥鳅的生态毒性效应研究[D];上海海洋大学;2011年
3	刘桂伶;植物源农药0.5%楝素乳油在甘蓝和烟草田间生态系统中的残留动态研究[D];西北农林科技大学;2011年
4	简毅;丘陵平原区拟除虫菊酯类农药残留特征及其对土壤酶活性的影响[D];四川农业大学;2008年

	【参考文献】
	【参考文献】

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前3条

1	朱雪梅,崔艳红,郭丽青,龚钟明,陶澍,沈伟然,赵喜梅,韩兰香;用加速溶剂提取仪提取污染土壤中的有机氯农药[J];环境科学;2002年05期
2	吴建兰,盛卫强;毛细管气相色谱法分析土壤中有机氯农药[J];环境与开发;1998年03期
3	余建新,胡小钟,邵俊杰,孙保国,钱浩明,吴采樱;大口径毛细管气相色谱法测定油脂、果蔬中20种有机氯农药的残留量[J];色谱;2000年04期

	【共引文献】
	【共引文献】

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前10条

1	肖彦春;沈宏伟;;加速溶剂萃取技术在土壤有机污染分析中的应用[J];安徽农业科学;2007年19期
2	魏俊岭;郜红建;常江;蒋新;;超声波辅助提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留[J];安徽农业大学学报;2006年03期
3	刘传德;周先学;王志新;鹿泽启;姚杰;徐维华;于波;;我国蔬菜水果农药残留检测技术发展动向和质量安全控制对策[J];北方园艺;2010年11期
4	张枝焕;陶澍;吴水平;沈伟然;;天津地区河流沉积物中中等分子量正构烷烃的分布特征[J];沉积学报;2007年04期
5	孟辉;刘晨明;;中药材黄芪中农药残留量检测方法研究[J];辽东学院学报(自然科学版);2009年01期
6	张枝焕,王学军,陶澍,彭正琼,崔艳红,吴水平,叶必雄,苑金鹏;天津地区典型土壤剖面多环芳烃的垂向分布特征[J];地理科学;2004年05期
7	张枝焕,陶澍,吴水平,叶必雄;天津地区表层土壤和河流沉积物中正构烷烃化合物的成因分析[J];地球与环境;2005年01期
8	史双昕;邵丁丁;黄业茹;;ASE萃取土壤中多氯联苯的萃取条件探讨[J];福建分析测试;2008年01期
9	阎正,张亚莉,冯天铸,周文英,马晓莉;毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量[J];分析化学;2003年01期
10	郝丽丽;薛健;;银杏叶中18种有机氯农药的多残留分析[J];分析化学;2006年02期

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前2条

1	李卫建;刘潇威;买光熙;吕俊岗;王璐;;土壤环境中农药残留提取方法综述[A];全国耕地土壤污染监测与评价技术研讨会论文集[C];2006年
2	李冬梅;李建科;史志诚;李军见;;固相萃取-气相色谱法测定土壤中多种持久性有机污染物[A];2008陕西省环境与健康论坛论文集[C];2008年

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前7条

1	杨华云;长江三角洲毗邻海域有机氯农药和多氯联苯的研究[D];浙江工业大学;2011年
2	李建科;基于大豆酯酶的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法研究[D];南京农业大学;2006年
3	丁辉;大沽排污河POPs归趋行为[D];天津大学;2005年
4	郭岚;食用植物油中影响产品质量或食用安全的金属元素及有机物残留分析[D];南昌大学;2007年
5	初丽伟;人参硫酸酯多糖的合成方法及其有机氯多残留的分析方法研究[D];东北师范大学;2008年
6	张志勇;叶菜类蔬菜农药残留防控体系研究[D];南京农业大学;2008年
7	丛鑫;农药污染场地中有机氯化合物的分布及其修复研究[D];中国矿业大学（北京）;2009年

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前10条

1	赵子刚;利用凝胶渗透色谱法对粮食中多种农药残留检测的研究[D];河南工业大学;2010年
2	李达;出口桂油香气成分分析及有害物质研究[D];华南理工大学;2010年
3	严会会;烟草中农药多残留体系的液相色谱—串联质谱分析方法研究[D];郑州大学;2011年
4	高尧华;几种聚硅氧烷气相色谱固定相的合成及色谱性能研究[D];山东大学;2011年
5	常娜;唐海县1995～2006年恶性肿瘤流行趋势分析[D];华北煤炭医学院;2008年
6	李南;色质联用技术在坚果中农药多残留分析中的应用[D];河北大学;2011年
7	张贵群;烯啶虫胺在甘蓝中的残留动态及其光降解研究[D];广西大学;2011年
8	张亚莉;CGC测定中草药及土壤中有机氯农药残留量[D];河北大学;2003年
9	韩媛媛;东乐膏指纹图谱研究和中药及其土壤中有机氯农药残留量的测定[D];河北大学;2004年
10	刘咏梅;凝胶渗透色谱在农药残留分析中的应用[D];北京化工大学;2004年

	【同被引文献】
	【同被引文献】

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前10条

1	蔡道基;农药与环境[J];安徽化工;2000年01期
2	黄德智,岳永德,汤锋;农药残留分析的研究进展[J];安徽农业科学;2002年04期
3	景作亮,樊志,郁铭,肖玲;农作物残留农药主要检测方法及其研究进展[J];安徽农业科学;2004年05期
4	张宁;果蔬中有机磷农药残留快速检测方法研究[J];安徽农业科学;2005年08期
5	肖军;赵景波;;农药污染对生态环境的影响及防治对策[J];安徽农业科学;2005年12期
6	吴君艳;汤锋;吴存兵;屈晓茜;;毛细管电色谱法的研究进展与应用[J];安徽农业科学;2006年20期
7	肖彦春;沈宏伟;;加速溶剂萃取技术在土壤有机污染分析中的应用[J];安徽农业科学;2007年19期
8	杨伟球;蒋宝南;姚剑亭;;气相色谱法测定土壤中六六六残留的两种方法研究[J];现代农业科技;2006年11期
9	魏俊岭;郜红建;常江;蒋新;;超声波辅助提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留[J];安徽农业大学学报;2006年03期
10	徐宝才,岳永德,花日茂;超临界流体萃取技术在农药残留分析上的应用(综述)[J];安徽农业大学学报;1999年02期

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前1条

1	张璟;中草药中13种农药多残留SFE-GC/MS检测方法研究[D];西北农林科技大学;2009年

	【二级引证文献】
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前10条

1	饶竹;;环境有机污染物检测技术及其应用[J];地质学报;2011年11期
2	傅若农;;近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向[J];分析试验室;2009年03期
3	傅若农;;近两年国内气相色谱的进展[J];分析试验室;2011年05期
4	周青芝;刘森林;肖德涛;;环境中镭同位素的测量方法[J];辐射防护通讯;2012年03期
5	侯晓虹;吴宜曼;郑兴宝;张聪璐;李晶;王成辉;曲健;;加速溶剂提取-固相萃取净化-双柱双检测器气相色谱法测定大气中多种有机氯农药[J];东北农业大学学报;2012年08期
6	陈蓓蓓;李冰清;朱观良;王臻;吴诗剑;;超声波萃取-SPE净化-双柱双检测器测定土壤和沉积物中的20种有机氯[J];分析试验室;2012年09期
7	宋兴良;王江涛;;加速溶剂萃取-逆基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定海洋生物中六六六残留量[J];理化检验(化学分册);2010年09期
8	田绍琼;苗水;毛秀红;王柯;季申;;毒杀芬残留量检测方法研究进展[J];理化检验(化学分册);2012年07期
9	石磊;董晓娜;张花利;姜文利;宋吉英;张岩;王世清;;气相色谱法分析苹果和大白菜中氧化乐果残留分布[J];食品科学;2011年04期
10	陈继冰;;生物传感器在食品安全检测中的应用与研究进展[J];食品研究与开发;2009年01期

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前1条

1	刘伟;李智文;于福利;;农药残留检测技术研究进展[A];2008陕西省环境与健康论坛论文集[C];2008年

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前1条

1	聂华贵;新型电化学生物传感技术的研究及纳米材料在其中的应用[D];湖南大学;2009年

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前10条

1	韩笑;MSPD-UPLC-MS/MS法检测蔬菜中苯甲酰脲类和双酰肼类农药[D];山东农业大学;2010年
2	王蓓;葡萄中主要抗病虫害农药残留的测定及去除方法的研究[D];江南大学;2010年
3	周林;气相色谱质谱法检测银杏叶中的81种农药残留[D];山东农业大学;2011年
4	张勇;高效液相色谱法检测板栗中的农药残留[D];山东农业大学;2010年
5	朱亚男;气相色谱及毛细管电泳在环境水样和化妆品检测中应用[D];吉林大学;2011年
6	邵元元;百菌清、氰戊菊酯残留对落叶松林土壤微生物多样性影响[D];东北林业大学;2011年
7	郭欢;掺钕钛酸铋和掺金磷酸铈纳米材料的制备及其电化学应用[D];华南理工大学;2011年
8	赵雁冰;气相色谱—串联质谱法快速测定禽蛋中203种农药及化学污染物残留[D];河北大学;2011年
9	周佳鸾;环境空气中毒杀芬的测定方法研究[D];青岛理工大学;2010年
10	孙碧霞;蔬菜中多类多农药残留的筛查检测方法的研究[D];上海海洋大学;2011年

	【二级参考文献】
	【二级参考文献】

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前4条

1	赵玲,马永军;有机氯农药在农业环境中残留现状分析[J];农业环境与发展;2001年01期
2	杨曼君;农药残留分析中的提取新技术[J];农药科学与管理;2000年01期
3	吕祖芳，赵国宏;530μ大口径毛细管柱在气相色谱分析中的潜力[J];色谱;1995年05期
4	周昱，庄无忌;HP－50＋大口径毛细管气相色谱法测定水果中多种有机氯农药残留量[J];分析测试学报;1994年01期

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前10条

1	赵保成;王艳玲;孙明山;江德甜;;加速溶剂萃取技术在检测分析中的应用[J];农业与技术;2009年06期
2	郭敏;宗良纲;单正军;石利利;;加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中氟虫腈农药及其代谢产物残留[J];农业环境科学学报;2008年05期
3	赵华;胡秀卿;吴珉;彭金波;;基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕农药残留[J];浙江农业科学;2008年03期
4	朱晓兰,蔡继宝,杨俊,苏庆德;加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药残留[J];分析化学;2005年06期
5	李蓓;杨仁斌;佘佳荣;;毛细管气相色谱法测定柑桔及土壤中的哒螨酮残留量[J];西南农业学报;2009年03期
6	杨伟球;蒋宝南;姚剑亭;;气相色谱法测定土壤中六六六残留的两种方法研究[J];现代农业科技(上半月刊);2006年11期
7	谭头云;蔡磊明;贾福艳;王立冬;魏海燕;;气相色谱法测定大豆中克百威及其代谢物的残留量[J];农药;2009年01期
8	蒋卉;晋玉霞;刘文杰;;溶剂萃取-气相色谱法测定粮食中硫丹类农药残留量[J];理化检验(化学分册);2010年03期
9	洪振涛;张卫锋;聂建荣;朱孟丽;庄志辉;;气相色谱法测定动物组织中氯霉素的残留量[J];中国兽药杂志;2006年02期
10	隋吴彬;;蜂蜜中多种有机磷农药残留量的研究[J];安徽农业科学;2007年29期

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前10条

1	吴媛娜;;氢化物发生原子荧光法测定土壤中的砷[A];中国环境科学学会2009年学术年会论文集（第四卷）[C];2009年
2	汪磊;张国华;王璐璐;戴树桂;;水溶性离子液体/水复合体系对土壤中典型内分泌干扰物的提取研究[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年
3	张倩;杨琛;党志;;兽药泰乐菌素在农业土壤中的吸附动力学研究[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年
4	陈宜菲;邱罡;陈少瑾;;废铁屑还原土壤中4-硝基苯胺的研究[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年
5	张宝军;杨林生;王五一;;地形因子与大骨节病之间的关系研究[A];中国地理学会百年庆典学术论文摘要集[C];2009年
6	李恩彬;陈建伟;李春野;于平胜;;江苏栽培明党参及其土壤中微量元素及重金属的含量测定[A];中国微量元素科学研究会第十三届学术研讨会论文集（二）[C];2006年
7	罗庆;李楠;丁勇;刘红;;土壤表面温度对室外热环境的影响分析[A];全国暖通空调制冷2008年学术年会论文集[C];2008年
8	苏晓燕;;无锡某地区土壤中有机氯农药污染状况调查[A];中国环境科学学会2009年学术年会论文集（第二卷）[C];2009年
9	梅朋森;张丽萍;熊俊;黄应平;;可见光照射下土壤催化修复污染水体的研究[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年
10	操海群;岳永德;花日茂;汤锋;;茶叶中八氯二丙醚残留污染现状及来源分析[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年

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前10条

1	马达;柴静：我要进入这片土壤[N];中华新闻报;2002年
2	冯青;莫给黑恶留“土壤”[N];人民公安报;2001年
3	阿计;民主种子，植入立法土壤[N];检察日报;2000年
4	叶灵燕;电子商务需要法律土壤[N];国际商报;2002年
5	赵中印;CRM大树的土壤在哪里？[N];医药经济报;2002年
6	凌飞;坚决铲除黑恶势滋生的土壤[N];社会科学报;2001年
7	鲁宁;我们还缺失CEO生长的“土壤”[N];经理日报;2002年
8	记者马玉宝特约记者沈海燕;山东：铲除黄赌毒生存的土壤[N];人民公安报;2000年
9	武汉市科技局局长郑永新;培植创业土壤发展创业经济[N];科技日报;2002年
10	马玉宝杨成延;山东全力铲除毒品滋生土壤[N];人民公安报;2002年

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前10条

1	张玉革;不同土地利用方式潮棕壤营养元素剖面分布研究[D];沈阳农业大学;2005年
2	支银芳;表面活性剂冲洗治理土壤轻油污染多相流试验研究[D];北京师范大学;2006年
3	李因武;土壤/推土板界面粘附系统的数值模拟[D];吉林大学;2005年
4	李朝生;鄂尔多斯高原北部沙区植被—环境关系与生态建设对策[D];中国林业科学研究院;2005年
5	张谧;神农架米心水青冈—曼青冈群落的物种共存[D];中国科学院研究生院（植物研究所）;2005年
6	占新华;水溶性有机物对多环芳烃（菲）环境行为的影响及其机制研究[D];南京农业大学;2005年
7	郑蕾;活性污泥胞外聚合物吸附重金属效能与机制研究[D];哈尔滨工业大学;2006年
8	郑洁敏;～（134）Cs与Cu污染土壤植物修复的研究[D];浙江大学;2005年
9	张晋华;土壤—植物生态系统中挥发性含硫化合物释放研究[D];南京理工大学;2005年
10	帅震清;稀土材料开发中放射性钍的迁移规律及其对人体所致辐射剂量研究[D];四川大学;2005年

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前10条

1	段丽丽;磺胺二甲嘧啶及其主要代谢产物在砂质壤土中转归的研究[D];中国农业大学;2005年
2	叶春;旅游活动对生态旅游区土壤冲击影响研究[D];华南师范大学;2005年
3	叶欣;华北平原典型农田土壤及作物氧化亚氮通量特征[D];西南农业大学;2005年
4	文红艳;土壤溶质锋运移及参数估计的实验研究[D];湖南师范大学;2005年
5	车法拯;白芷GAP基地土壤和药材中微痕量元素的分布行为研究[D];成都理工大学;2005年
6	邵春燕;长三角地区土壤对Cu的吸附—解吸特性研究[D];南京工业大学;2005年
7	周九州;衡阳县主要农产品产地土壤重金属污染状况研究[D];湖南农业大学;2005年
8	沈菲;钢铁工业区农田植物PAHs的浓度水平和影响因素[D];浙江大学;2006年
9	陈庆华;合成型阴离子表面活性剂在水土环境中的降解[D];西南大学;2006年
10	何小燕;工业区土壤重金属污染的微生物—植物联合修复技术初探[D];中南林学院;2005年

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