| | | | | 电位滴定法测定乙醛肟的含量 | | | 徐嘉凉,汤晓东 | | | 用比色法测定乙醛肟中 Ｆｅ３ ＋ 的干扰问题，提出了测定乙醛肟的电位滴定新方法。乙醛肟水解产物羟胺先将过量 Ｆｅ３ ＋ 部分地还原为 Ｆｅ２ ＋ ，然后用 Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７ 标准溶液对 Ｆｅ２ ＋ 进行滴定，可间接地测得乙醛肟的含量。在电位滴定法测定乙醛肟时，不存在 Ｆｅ３ ＋ 的干扰问题，其平均回收 率为９９ ．６２ ％ （ ｎ ＝ ９ ， Ｒ Ｓ Ｄ＝ ０ ．１ ％ ） 。取适量乙醛肟标准溶液或样 品溶液（ 约 含１ ｇ 乙醛肟） 于 ２５０ ｍ Ｌ 烧杯中，分 别加入０ ．２ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｈ Ｃｌ 溶液２０ ｍ Ｌ，０ ．０１ ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｆｅ３ ＋ 溶液２０ ｍ Ｌ，在沸水浴中加热１０ ｍｉｎ ，冷却至室温后，再加入０ ．６ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｈ３ Ｐ Ｏ４ 溶液２ ｍ Ｌ，最后用 Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７ 标准溶液进行电位滴定。该方法具有准确度 和重现性都较好，操作又特别简便的优点，有一定的实用价值
【作者单位】：华东理工大学石化学院!上海200540
【关键词】：电位滴定法;间接测定;乙醛肟
【分类号】：O657 .12
【DOI】：cnki:ISSN:1005-3883.0.1999-03-002
【正文快照】：
乙醛肟是有机农药灭多威的重要中间体，通常是由乙醛与羟胺加成得到的。据报道［１］，乙醛肟水解产物羟胺将过量的Ｆｅ３＋部分地还原为Ｆｅ２＋后，再经邻菲 啉与Ｆｅ２＋显色，即可用比色法测得乙醛肟的含量。但由于该方法实质上就是Ｆｅ３＋共存下Ｆｅ２＋的比色法测定， | | |  推荐 CAJ下载  PDF下载 | | | CAJViewer7.0阅读器支持所有CNKI文件格式，AdobeReader仅支持PDF格式 | | | | Determination of Acetaldoxime by Potentiometric Titration | | | Xu Jialiang;Tang Xiaodong (Petrochemical Institute of East China University of Science and Technology;Shanghai 200540;China) | | | Several spectrophotometric determination methods have been used for determination of acetaldoxime. In those methods, the interference from Fe 3+ is a common problem. In this paper, acetaldoxime is determined by potentiometric titration. Hydroxylamine(the hydrolysate of acetaldoxime) reduces Fe 3+ into Fe 2+ partly, then Fe 2+ is titrated with K 2Cr 2O 7 standard solution. Finally, the content of acetaldoxime is computed indirectly. There is no any interference from Fe 3+ in the new method. The recovery of acetaldoxime in the proposed method is 99.62%( n =9, RSD=0.1%). Pipette standard solution or sample solution containing about 1 g of acetaldoxime into 250 mL beaker. Add 20 mL of HCl stock solution(0.2 mol/L) and 20 mL of Fe 3+ stock solution(0.01 mol/L), and heat in boiling water bath for 10 min. Remove the beaker from water bath, let the solution cool to ambient temperature. Add 2 mL of H 3PO 4 stock solution(0.6 mol/L), and titrate with K 2Cr 2O 7 standard solution as the titrant. The results are satisfied.
【Keyword】：Potentiometric titration;Indirect determination;Acetaldoxime |
| | | | | | 1 | 徐嘉凉,汤晓东; 差示-比色法测定乙醛肟含量的研究 [J];光谱实验室; 1998年05期 | | 2 | 崔庆新; 脲醛树脂中游离甲醛气相色谱的分析 [J];中国胶粘剂; 2005年07期 | | 3 | 张蜀,林华庆,邓红; 气相色谱法测定川芎嗪贴片中的乙醇残留量 [J];广东药学院学报; 2005年05期 | | 4 | 袁斌，袁世平，吕松; 微量乙醛肟测定条件优化研究 [J];工业水处理; 1996年04期 | | 5 | 尹东光,张先业,肖松涛; 1,1-二甲基肼应用于U、Np分离的研究 [J];核化学与放射化学; 1998年03期 | | 6 | 陈锦国,许小红,周建平,夏林密; 用顶空气相色谱法测试瓶级聚酯切片中的乙醛含量 [J];聚酯工业; 2004年06期 | | 7 | 袁士平,袁斌,陈桂荣,宋志新,宋晶冰; 新型除氧剂乙醛肟及除氧应用 [J];给水排水; 1997年10期 | | 8 | 何家驹,刘君娣,蒋斌; 乙醛肟的高效液相色谱分析 [J];辽宁化工; 1999年01期 | | 9 | 杨莲翠,朱维群,王艳芹; 乙醛肟的化学分析法 [J];农药; 1997年01期 | | 10 | 郑卫芳,常志远; 乙异羟肟酸的合成及其与Pu(Ⅳ),Np(Ⅳ)配合物稳定常数的测定 [J];核化学与放射化学; 2001年01期 |
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| | | | 1 | 徐嘉凉,汤晓东; 差示-比色法测定乙醛肟含量的研究[J]; 光谱实验室; 1998年05期; 87-90 | | 2 | 张华; HPLC法测定头孢噻肟钠含量[J]; 西北药学杂志; 1999年05期; 196-197 | | 3 | 姚能平; 新型除氧剂二甲基酮肟的应用研究[J]; 安徽化工; 2003年04期; 15-16 | | 4 | 张武,王修然,张丽军,张丽蓓,杜宝辉; 丁二酮二肟一茂稀土配合物的合成及表征[J]; 安徽师范大学学报(自然科学版); 1998年03期; 64-67 | | 5 | 魏昭云,樊明月,陈自诚; 合成扑热息痛新路线的研究I.对羟基苯乙酮肟的合成研究[J]; 安庆师范学院学报(自然科学版); 1997年03期; 40-41 | | 6 | 李子洪，鲍永久; 酰氧基硼氢化钠在有机合成中的应用[J]; 鞍山钢铁学院学报; 1994年02期; 56-60 | | 7 | 张教强,朱春华,马兰; 1,3,3-三硝基氮杂环丁烷的合成[J]; 火炸药学报; 1998年03期; 26-27 | | 8 | 钱国华,石岩,孙京国,姚国伟; 红霉素肟羟基的醚化保护[J]; 北京理工大学学报; 2001年03期; 129-132 | | 9 | 董彦杰,刘建宁,盖轲; N_(530)与D_2EH DTPA对钯的协同萃取[J]; 宝鸡文理学院学报(自然科学版); 2000年02期; 31-33+56 | | 10 | 董彦杰，刘建宁，盖轲，巩兴新; 2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与P_(204)对钯的协同萃取[J]; 宝鸡文理学院学报(自然科学版); 1999年02期; 36-39 |
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| | | | | | 1 | 徐嘉凉,汤晓东; 电位滴定法测定乙醛肟的含量 [J];抚顺石油学院学报; 1999年03期; 10-11+28 | | 2 | 周仕胜,王永昌,陈秀苓,任玉霞; 乙醛肟的气相色谱分析 [J];山东化工; 1998年04期; 43+45 | | 3 | 徐嘉凉,汤晓东; 差示-比色法测定乙醛肟含量的研究 [J];光谱实验室; 1998年05期; 87-90 | | 4 | 何家驹,刘君娣,蒋斌; 乙醛肟的高效液相色谱分析 [J];辽宁化工; 1999年01期; 61-62 | | 5 | 徐广通,许崇娟,徐桂芹; 乙醛肟气相色谱分析测试研究 [J];山东化工; 1998年05期; 28-30 | | 6 | 张志德,陈玉琴; 无水乙醛肟的制备 [J];化学试剂; 2000年02期; 128 | | 7 | 许越,张勇,周德瑞,周景玲,孙硕; 除氧剂乙醛肟的合成及除氧反应动力学研究 [J];哈尔滨工业大学学报; 2001年02期; 248-251 | | 8 | 邢晓东，贺水济，许长彪，田尉，杨学谨; O－（1－甲硫基乙叉胺基）硫代磷酚胺（酯）的合成及生物活性研究 [J];高等学校化学学报; 1996年11期; 1729-1733 | | 9 | 刘玉,于世林; 亚氨基二乙醛肟树脂的合成及其性能的研究 [J];化学试剂; 1992年01期; 11+19-21 | | 10 | 刘玉,于世林; 新型螯合树脂在定位金属离子亲和色谱中的应用 [J];分析测试学报; 1991年01期; 20-24 |
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